真空冷凍升華干燥儀研制中的一些問題

單向閥門和雙向閥門均為標準磨口閥門, 分別控制低真空管路、高真空管路、樣品室與真空管路、直型冷阱與真空管路等部件的接通與關(guān)閉。放氣閥的設(shè)置是為了在試驗結(jié)束后或試驗中停電后及時關(guān)閉真空系統(tǒng), 將機械泵內(nèi)的壓力釋放掉, 避免管路內(nèi)的負壓將機械泵內(nèi)的油脂倒吸入真空管路內(nèi), 污損管路。閥門上涂抹真空脂, 一來起到潤滑作用, 便于旋鈕; 二來密閉管路, 保持真空度。

2.2.3、直型冷阱和球形冷阱

　　設(shè)置直型冷阱的目的是利用直型冷阱周圍的液氮( - 196 ℃) 與樣品室周圍的干冰( - 50 ℃) 之間約150 ℃的溫差形成的溫差升華流, 使樣品室中的水氣不斷向冷阱中遷移, 在冷阱中重新結(jié)冰, 加速樣品的脫水速度。試驗后期的抽取高真空階段,在管路中設(shè)置球形冷阱也是為了加大樣品室和排氣口間的溫差, 加速脫水。直型冷阱的另一個作用是收集樣品排出的毫升甚至微升量級水樣, 用于微量成分或同位素測試。研究土在改性固化前后的水質(zhì)成分變化情況, 同時還可研究液體在非結(jié)晶態(tài)條件下, 其中的鹽分離子是否也一起升華或是部分發(fā)生升華。試驗結(jié)束后, 用火焰噴燈將直型冷阱玻璃管熱熔封閉, 放入恒溫箱中等待水化學測試。達到10 ^{- 3} Pa 的真空度時, 在球形冷阱中加入液氮, 進一步加大了高真空管路中的溫度差, 同時繼續(xù)開動真空泵和擴散泵, 使管路系統(tǒng)盡快達到試驗要求的真空度(一般為10^{- 4} Pa) 。經(jīng)檢測, 研制設(shè)備的系統(tǒng)真空度達到10^{- 5} Pa , 可滿足*含水率海相淤泥的制樣要求。使得干燥效率大大提高, 制備天津淤泥試樣為3.54 個P小時。

2.2.4、管路系統(tǒng)的真空度測量

　　低真空度粗略測量采用熱偶規(guī)管。因為真空冷凍升華干燥系統(tǒng)由低真空逐級抽取到高真空, 所以將ZJ-51 型熱偶規(guī)管和ZJ-2 型電離規(guī)管封接在真空管路系統(tǒng)上, 用FZH-2B/2BK型復合真空計測量真空管路系統(tǒng)的真空度數(shù)值。兩種規(guī)管分別用于低真空度和高真空度測量。

2.3、動力部分

　　機械泵又稱為前置泵, 采用旋片式真空泵, 型號2XZ-2B , 關(guān)氣鎮(zhèn)時的極限全壓力為6.5 ×10^{- 1}Pa 。如果想要達到更低壓強的真空度, 則必須在機械泵抽氣口上連接一臺真空擴散泵。擴散泵實際上是依靠外壓縮氣體產(chǎn)生的分子流來發(fā)揮功效的, 即擴散泵將較低密度的氣體壓縮為較高密度的氣體, 以達到前級真空機械泵能抽氣的作用范圍內(nèi)。它和普通壓氣機功能不同, 壓氣機壓縮氣為數(shù)十至數(shù)百個大氣壓, 而擴散泵可以使數(shù)億分之一壓強的氣體壓縮為數(shù)百分之一壓強的氣體。按照擴散泵的性能, 它不可能真正抽除氣體, 只起到備料的作用, 還必須與機械真空泵相配合才能抽出氣體。

　　壓力低于10 ^{- 1} Pa 的真空度時, 油擴散泵對氣體抽出過程中的裹挾作用較大, 分子熱運動的擴散作用大大降低 。起初, 用機械泵抽取真空管路中的水氣, 當高于10 ^{- 1} Pa 的真空度時, 再同時開啟四級擴散泵(其理論真空度可達10^{- 8} Pa) , 加速系統(tǒng)高真空度的進程。在高真空階段, 接通加熱電爐, 使擴散泵中的硅油沸騰, 形成蒸汽流沿著中央管筒上升, 在各級塔頂上受到阻擋而從噴嘴處噴出。由于油分子溫度升高而噴口截面陡然變小, 油氣受到壓縮, 因此速度變快。氣體分子與油分子在碰撞之后開始朝著油分子運動的方向飛行, 導致大部分氣體分子會擴散、混合到油蒸汽流中, 被傳輸?shù)奖玫南露?。完成氣體分子傳輸任務的油蒸汽被外部溫度較低的外壁冷水套冷卻后重新凝結(jié)為液體而流回到擴散泵的油鍋底部, 被傳輸?shù)臍怏w分子因為來不及凝結(jié)而被前級機械泵抽走。這樣反復工作, 就能達到系統(tǒng)所需要的高真空度。擴散泵工作中始終開啟自來水, 利用循環(huán)水對擴散泵的外壁降溫。

3、試驗中的注意事項

　　(1) 試驗過程中, 可用高頻電火花真空檢漏器隨時檢測管路、焊口、磨口及閥門等處的真空密閉情況, 對開裂漏氣的地方應及時熔焊。對有極微小砂孔的地方可馬上熔焊, 也可在管壁上涂抹真空脂, 暫時使用, 待試驗結(jié)束后再熔焊處理。

　　(2) 試驗全過程必須有人值班, 停水和停電時應及時關(guān)閉系統(tǒng), 釋放機械泵內(nèi)的壓力, 防止油倒灌進入真空管路系統(tǒng), 此時可以利用直型冷阱和樣品室之間的溫差作靜態(tài)脫水。但應將樣品室置于裝有酒精和液氮混合液的保溫桶中, 使樣品室的溫度低于- 50 ℃, 保證樣品室中的樣品不會升溫融化。

　　(3) 試驗結(jié)束后拆卸樣品室之前, 必須用電吹風反復吹烤樣品室陰陽磨口處, 直到整個磨口均勻受熱, 涂抹的真空脂軟化、磨口處的附著力減小時, 再輕輕轉(zhuǎn)動樣品室, 將其緩慢拔下。否則會拉斷真空玻璃管。

4、結(jié)語

　　(1) 真空冷凍升華脫水干燥法是一項性能優(yōu)異的土微結(jié)構(gòu)制樣技術(shù), 干燥后樣品的微結(jié)構(gòu)保持不變。經(jīng)多次的試驗結(jié)果統(tǒng)計, 按干燥4mm ×4mm ×10mm 尺寸的土樣計算, 其工作效率為 : 一般粘性土2.26 個P小時、廣州淤泥4.08 個P小時、天津淤泥3.54 個P小時。經(jīng)檢測, 研制設(shè)備的系統(tǒng)真空度達到10 ^{- 5} Pa 。干燥儀的效率受不同地區(qū)、不同成因樣品的釋水性能、不同的氣溫和空氣濕度等因素的影響, 環(huán)境空氣濕度大, 設(shè)備的效率就低。

　　(2) 液氮冷凍后, 樣品中的水變成了非結(jié)晶態(tài)冰, 體積不膨脹。在低溫狀態(tài)下抽真空可使冰逐漸升華, 樣品脫水干燥。為保證冷凍均勻, 可以先將土樣放在裝有異戊烷的試管中, 再將試管放入液氮中間接冷凍3min。

　　(3) 在停電或停水時, 機械泵或擴散泵無法工作, 此時可以利用直型冷阱( - 196 ℃) 和樣品室( - 50 ℃) 之間的溫差, 在保證樣品不被融化的低溫前提下作長時間的靜態(tài)升華脫水, 也能達到干燥樣品的目的。

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